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淺談三節(jié)爐法測定煤中碳?xì)湓睾?/h1>
點(diǎn)擊次數(shù)：4267 發(fā)布時(shí)間：2016-06-29
1 煤中碳?xì)湓販y定的意義
構(gòu)成煤有機(jī)質(zhì)的主要元素就是碳和氫，煤有機(jī)質(zhì)的95%以上是碳、氫以及氧三種元素。碳和氫的含量隨著煤的變質(zhì)程度的加深呈現(xiàn)相反的趨勢，隨著煤變質(zhì)程度的加深，碳的含量是增高的而氫的含量則會降低。由于碳?xì)涞暮颗c煤的變質(zhì)程度有著密切的關(guān)系，因此，對煤質(zhì)進(jìn)行科學(xué)分類的指標(biāo)之一就是碳?xì)涞暮俊４送猓褐械奶細(xì)浜颗c其他的特性也有著密切的關(guān)系，因此，為了核對其他指標(biāo)測定結(jié)果的性，可以通過碳?xì)浜客扑惆l(fā)熱量來進(jìn)行。在生產(chǎn)中為了推算燃燒設(shè)備的理論燃燒溫度以及計(jì)算鍋爐燃燒中的熱平衡，一般都根據(jù)煤中的碳?xì)湓睾窟M(jìn)行，此外，還可以根據(jù)碳?xì)浜坑?jì)算氣化工業(yè)中氣化時(shí)的物料平衡。因此，在煤質(zhì)的檢測工作中*的項(xiàng)目之一就是測量煤中碳?xì)湓氐暮俊?nbsp;
2 煤中碳?xì)錅y定的原理
3.3 實(shí)驗(yàn)裝置的氣路影響
實(shí)驗(yàn)前應(yīng)該對整套裝置進(jìn)行氣密性檢測，如果氣路漏氣，會產(chǎn)生平行樣誤差大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。應(yīng)從以下幾個(gè)方面進(jìn)行排除：①橡膠塞老化密封不嚴(yán)。②輸液膠管破損。③各U形管之間的連接硅膠管松動(dòng)。④U形管塞子沒有密封。⑤由于燃燒管使用時(shí)間較長，長時(shí)間在高溫下有沙眼產(chǎn)生，都會使氣密性不合格。
在氣密性檢查之前應(yīng)首先整套裝置的氣路通暢，造成氣堵的原因可能有以下幾條：①燃燒管中試劑粘連。②除氮U形管中的二氧化錳成粉狀。③U形管的塞子與支管處有試劑堵塞。④各連接管路中有異物堵塞。
整套裝置的氣密性是獲得結(jié)果的首要條件。
3.4 化學(xué)試劑和材料的影響
3.4.1 使用無水氯化鈣吸收煤燃燒中生成的水。但是目前市面銷售的無水氯化鈣多少含有少量的氧化鈣等堿性物質(zhì)，如果使用前不對其進(jìn)行處理，由于吸收煤燃燒生成的二氧化碳從而導(dǎo)致氫的測量值偏高，而碳的測量值偏低。因此，使用前應(yīng)當(dāng)預(yù)處理氯化鈣以測量值的可靠。過程如下：將氯化鈣裝入氣體干燥塔，通入CO2 3～4小時(shí)，隨后密封靜置過一夜，第二天通入過量的氧氣（把多余的二氧化碳?xì)怏w排干凈）。
3.4.2 隨著試驗(yàn)的進(jìn)行，燃燒管中的填充物經(jīng)過70～100次測定試驗(yàn)后應(yīng)檢查或者更換。以避免結(jié)果出現(xiàn)偏差。造成結(jié)果不。吸收裝置的試劑也應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)情況進(jìn)行更換。如果氯化鈣U形管中出現(xiàn)溶解和粘連或者有水珠在U形管中不能被立即吸收應(yīng)進(jìn)行檢查更換；二氧化錳應(yīng)該在試驗(yàn)進(jìn)行50次左右或者出現(xiàn)粉末狀過多影響通氣質(zhì)量的情況下進(jìn)行檢查更換；鈉石灰在粉紅顏色褪去的情況下進(jìn)行更換，避免吸收不*；或者第二個(gè)鈉石灰U形管有明顯增重情況下也要進(jìn)行檢查更換。在更換燃燒管或U形管的填充物時(shí)應(yīng)盡量保持兩支管子所裝藥品的質(zhì)量和粒度能相對一致，重現(xiàn)性和吸收能力。
3.4.3 橡膠塞和鏈接膠管在使用前均需要在105℃烘箱中干燥8小時(shí)以上。
3.5 值的測定
由于試驗(yàn)環(huán)境發(fā)生變化時(shí)，試驗(yàn)中使用的瓷舟和催化劑會因?yàn)槲绊憵渲禍y定的性，因此我們要進(jìn)行試驗(yàn)，在計(jì)算結(jié)果時(shí)減掉值。影響的主要因素是空氣的濕度變化，除此之外氧氣不存，橡膠帽受熱分解等都會影響值的穩(wěn)定。
4 試劑的重復(fù)使用與回收
①氧化銅絲：用1mm孔篩子篩去粉末。②鉻酸鉛：用熱的稀堿液約50g/L氧化鈉溶液浸漬，然后用水洗凈干燥，并在500℃～600℃下灼燒0.5h。③銀絲卷：用濃氨水浸泡5min，在蒸餾水中煮沸5min。用蒸餾水沖洗干凈并干燥。
5 注意事項(xiàng)
①稱樣時(shí)要攪拌均勻，使下沉的硫與煤樣混合。②在操作過程中要注意第三節(jié)爐的溫度，鉻酸鉛的加熱溫度過600℃時(shí)有可能會融化粘結(jié)在一起。
6 結(jié)束語
在經(jīng)過幾年的實(shí)際操作過程中發(fā)現(xiàn)，煤的碳?xì)湓睾康臏y定是一個(gè)很不穩(wěn)定的項(xiàng)目，氣體分析，很難氣體的流量，只能通過肉眼的觀察來辨別兩個(gè)燃燒管的通氣性能。并且在氣體的流通過程中也看不到是否有漏氣現(xiàn)象；在更換燃燒管的填充物時(shí)，如果兩支燃燒管的填充物粒度與質(zhì)量差別較大，它的通氣性能和對干擾氣體的吸收也有差別，這就對測定的數(shù)據(jù)有很大的影響。
綜上所述，煤中碳?xì)湓氐臏y定是一項(xiàng)規(guī)范性較強(qiáng)，操作比較復(fù)雜的項(xiàng)目，只要我們能嚴(yán)格按國家標(biāo)準(zhǔn)操作，減少人為的誤差，就可以達(dá)到結(jié)果的性。這就要求分析人員應(yīng)有較高的理論知識和較強(qiáng)的操作能力。
1 煤中碳?xì)湓販y定的意義
構(gòu)成煤有機(jī)質(zhì)的主要元素就是碳和氫，煤有機(jī)質(zhì)的95%以上是碳、氫以及氧三種元素。碳和氫的含量隨著煤的變質(zhì)程度的加深呈現(xiàn)相反的趨勢，隨著煤變質(zhì)程度的加深，碳的含量是增高的而氫的含量則會降低。由于碳?xì)涞暮颗c煤的變質(zhì)程度有著密切的關(guān)系，因此，對煤質(zhì)進(jìn)行科學(xué)分類的指標(biāo)之一就是碳?xì)涞暮俊４送猓褐械奶細(xì)浜颗c其他的特性也有著密切的關(guān)系，因此，為了核對其他指標(biāo)測定結(jié)果的性，可以通過碳?xì)浜客扑惆l(fā)熱量來進(jìn)行。在生產(chǎn)中為了推算燃燒設(shè)備的理論燃燒溫度以及計(jì)算鍋爐燃燒中的熱平衡，一般都根據(jù)煤中的碳?xì)湓睾窟M(jìn)行，此外，還可以根據(jù)碳?xì)浜坑?jì)算氣化工業(yè)中氣化時(shí)的物料平衡。因此，在煤質(zhì)的檢測工作中*的項(xiàng)目之一就是測量煤中碳?xì)湓氐暮俊?nbsp;
2 煤中碳?xì)錅y定的原理
3.3 實(shí)驗(yàn)裝置的氣路影響
實(shí)驗(yàn)前應(yīng)該對整套裝置進(jìn)行氣密性檢測，如果氣路漏氣，會產(chǎn)生平行樣誤差大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。應(yīng)從以下幾個(gè)方面進(jìn)行排除：①橡膠塞老化密封不嚴(yán)。②輸液膠管破損。③各U形管之間的連接硅膠管松動(dòng)。④U形管塞子沒有密封。⑤由于燃燒管使用時(shí)間較長，長時(shí)間在高溫下有沙眼產(chǎn)生，都會使氣密性不合格。
在氣密性檢查之前應(yīng)首先整套裝置的氣路通暢，造成氣堵的原因可能有以下幾條：①燃燒管中試劑粘連。②除氮U形管中的二氧化錳成粉狀。③U形管的塞子與支管處有試劑堵塞。④各連接管路中有異物堵塞。
整套裝置的氣密性是獲得結(jié)果的首要條件。
3.4 化學(xué)試劑和材料的影響
3.4.1 使用無水氯化鈣吸收煤燃燒中生成的水。但是目前市面銷售的無水氯化鈣多少含有少量的氧化鈣等堿性物質(zhì)，如果使用前不對其進(jìn)行處理，由于吸收煤燃燒生成的二氧化碳從而導(dǎo)致氫的測量值偏高，而碳的測量值偏低。因此，使用前應(yīng)當(dāng)預(yù)處理氯化鈣以測量值的可靠。過程如下：將氯化鈣裝入氣體干燥塔，通入CO2 3～4小時(shí)，隨后密封靜置過一夜，第二天通入過量的氧氣（把多余的二氧化碳?xì)怏w排干凈）。
3.4.2 隨著試驗(yàn)的進(jìn)行，燃燒管中的填充物經(jīng)過70～100次測定試驗(yàn)后應(yīng)檢查或者更換。以避免結(jié)果出現(xiàn)偏差。造成結(jié)果不。吸收裝置的試劑也應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)情況進(jìn)行更換。如果氯化鈣U形管中出現(xiàn)溶解和粘連或者有水珠在U形管中不能被立即吸收應(yīng)進(jìn)行檢查更換；二氧化錳應(yīng)該在試驗(yàn)進(jìn)行50次左右或者出現(xiàn)粉末狀過多影響通氣質(zhì)量的情況下進(jìn)行檢查更換；鈉石灰在粉紅顏色褪去的情況下進(jìn)行更換，避免吸收不*；或者第二個(gè)鈉石灰U形管有明顯增重情況下也要進(jìn)行檢查更換。在更換燃燒管或U形管的填充物時(shí)應(yīng)盡量保持兩支管子所裝藥品的質(zhì)量和粒度能相對一致，重現(xiàn)性和吸收能力。
3.4.3 橡膠塞和鏈接膠管在使用前均需要在105℃烘箱中干燥8小時(shí)以上。
3.5 值的測定
由于試驗(yàn)環(huán)境發(fā)生變化時(shí)，試驗(yàn)中使用的瓷舟和催化劑會因?yàn)槲绊憵渲禍y定的性，因此我們要進(jìn)行試驗(yàn)，在計(jì)算結(jié)果時(shí)減掉值。影響的主要因素是空氣的濕度變化，除此之外氧氣不存，橡膠帽受熱分解等都會影響值的穩(wěn)定。
4 試劑的重復(fù)使用與回收
①氧化銅絲：用1mm孔篩子篩去粉末。②鉻酸鉛：用熱的稀堿液約50g/L氧化鈉溶液浸漬，然后用水洗凈干燥，并在500℃～600℃下灼燒0.5h。③銀絲卷：用濃氨水浸泡5min，在蒸餾水中煮沸5min。用蒸餾水沖洗干凈并干燥。
5 注意事項(xiàng)
①稱樣時(shí)要攪拌均勻，使下沉的硫與煤樣混合。②在操作過程中要注意第三節(jié)爐的溫度，鉻酸鉛的加熱溫度過600℃時(shí)有可能會融化粘結(jié)在一起。
6 結(jié)束語
在經(jīng)過幾年的實(shí)際操作過程中發(fā)現(xiàn)，煤的碳?xì)湓睾康臏y定是一個(gè)很不穩(wěn)定的項(xiàng)目，氣體分析，很難氣體的流量，只能通過肉眼的觀察來辨別兩個(gè)燃燒管的通氣性能。并且在氣體的流通過程中也看不到是否有漏氣現(xiàn)象；在更換燃燒管的填充物時(shí)，如果兩支燃燒管的填充物粒度與質(zhì)量差別較大，它的通氣性能和對干擾氣體的吸收也有差別，這就對測定的數(shù)據(jù)有很大的影響。
綜上所述，煤中碳?xì)湓氐臏y定是一項(xiàng)規(guī)范性較強(qiáng)，操作比較復(fù)雜的項(xiàng)目，只要我們能嚴(yán)格按國家標(biāo)準(zhǔn)操作，減少人為的誤差，就可以達(dá)到結(jié)果的性。這就要求分析人員應(yīng)有較高的理論知識和較強(qiáng)的操作能力。
