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響應(yīng)面分析法優(yōu)化臨界CO2萃取陳皮精油工藝的研究
陳皮為蕓香科植物橘（Citrus reticulata Blanco）及其栽培變種的干燥成熟果皮。中醫(yī)認(rèn)為，陳皮性味辛、苦、溫，入脾、肺，有行氣健脾、降逆止嘔、調(diào)中開胃、燥濕化痰之功效，適用于脾胃氣滯所致的脘腹脹滿、噯氣、惡心、嘔吐及濕阻中焦所致的納呆倦怠、大便溏薄及痰濕壅滯之咳嗽痰多等癥。藥理分析表明，陳皮含精油、黃酮苷（如橙皮苷）、肌醇、維生素B1等，具有理氣健脾、燥濕化痰功效，用于胸脘脹滿、食少吐瀉、咳嗽痰多，臨床上應(yīng)用于治療百日咳、支氣管哮喘、膽石癥等。因此，構(gòu)建一種的陳皮精油提取方法具有重要意義。李瑞明等采用正交試驗設(shè)計優(yōu)化了水蒸餾法提取陳皮揮發(fā)油，平均收得率為5.24%±0.28%。于蓮等采用正交試驗設(shè)計優(yōu)化了陳皮揮發(fā)油臨界CO2萃取工藝，但提取率僅為2.04%。
臨界CO2流體萃取技術(shù)是近20年來研究開發(fā)的一項新技術(shù)，具有諸多優(yōu)點，特別適合于熱不穩(wěn)定性天然產(chǎn)物和生理活性物質(zhì)的分離與精制。響應(yīng)面分析法（Response Surface Method，RSM）是近幾年發(fā)展起來的一種分析方法，其原理是通過一系列確定性試驗擬合一個響應(yīng)面來模擬真實的極限狀態(tài)曲面，從而很容易地進行可靠性分析。
響應(yīng)面分析法以經(jīng)濟的方式、較少的試驗次數(shù)和較短的時間對所選試驗參數(shù)進行分析，以得出正確結(jié)論，其性已為越來越多的研究人員所關(guān)注并應(yīng)用于各種生物、化工處理過程。為了進一步提高對陳皮精油的提取效率，筆者采用響應(yīng)面分析法對臨界CO2流體萃取工藝進行優(yōu)化，以期找到佳工藝參數(shù)。
2.4佳提取工藝及驗證
經(jīng)Design-Expert 6.0.10軟件分析，臨界CO2流體萃取陳皮精油的優(yōu)提取工藝條件為：壓力25 MPa，溫度41.43 ℃，原料粒度60目，在此條件下模型的預(yù)測值為4.28%。為了驗證佳工藝的可靠性，在佳工藝條件下重復(fù)做3次試驗，提取率為（4.18±0.04）%，應(yīng)用Oringe Pro 7.5進行單因素方差分析表明，預(yù)測值與實際值沒有顯著差異（P=0.01）。
3結(jié)論與討論
該研究在單因素試驗基礎(chǔ)上，通過Design expert 6.0.10軟件采用中心組合試驗設(shè)計對臨界CO2 流體萃取陳皮精油工藝進行優(yōu)化。研究結(jié)果表明，萃取溫度、萃取壓力、原料粒度對陳皮精油提取率的影響均顯著，但3個因素之間交互作用不顯著。優(yōu)化得到的萃取條件為： 萃取溫度41.43 ℃、萃取壓力25 MPa、原料粒度60目，在此條件下實際提取率達（4.18±0.04）%，與預(yù)測值沒有顯著差異。臨界流體是一種類似氣體的流體，在壓力和溫度大于其臨界點的條件下，具有液體的溶解能力及氣體的易擴散性。臨界流體的溶解能力與密度有著密切的關(guān)系。在一定的溫度下，臨界流體的溶解度隨壓力的增加而增加，但溶解度隨溫度變化存在一反相區(qū)，當(dāng)壓力增加到一定程度時就會脫離反相區(qū)，此時溶解度隨溫度升高而增加。特別是在臨界點附近溫度或壓力的微小變化都有可能導(dǎo)致溶質(zhì)溶解度發(fā)生幾個數(shù)量級的突變。對于揮發(fā)性的物質(zhì)，升高溫度可提高其在臨界CO2流體中的溶解度，但同時也增加其揮發(fā)性，因此溫度對揮發(fā)性物質(zhì)提取率的影響是很難預(yù)測的。響應(yīng)面圖及模型方差分析表明，溫度對提取率有顯著的影響，而且存在一個極值點，這一現(xiàn)象與理論相吻合。該試驗的提取率相比于蓮等試驗報道的高1倍多，證明響應(yīng)面分析法是一種非常有效的試驗設(shè)計及數(shù)據(jù)處理的方法。
